乙二醇中总铁的测定方法GB/T 3049-2006
1、测定原理
●用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+, 在PH=2.5 ~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收
波长510m处,用分光光度计测其吸光度。
2、测定所需试剂
2.1 盐酸,180g/L溶液, 将409ml质量分数为38%的盐酸溶液(ρ=1.19 g/mL)用水稀释至1000mL,并混匀(操作时要小心)。
2.2 氨水,85g/L溶液,将374ml质量分数为25%的氨水(ρ=0.910 g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。
2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在20°C时PH=4.5, 称取164g无水乙酸钠用500ml水溶解,加240ml冰乙酸,用水稀释至1000mL。
2.4 抗坏血酸,100g/L溶液, 该溶液一周后不能使用。
2.5 1,10菲罗啉盐酸-水合物(C12H8N2.HCl.H2O),或1,10-菲罗啉 -水合物(C12H8N2.H2O)1g/L溶液,用水溶解1g
1,10-菲罗啉水合物或110菲罗啉盐酸-水合物,并稀释至1000mL。避光保存,使用无色溶液。
3、分析步骤
3.1 准确称取60g乙二醇试样;
3.2 用盐酸溶液调至PH为2(用精密PH试纸检查);
3.3 加1ml抗坏血酸溶液;
3.4 然后加20ml缓冲溶液和10ml 1,10-菲罗啉溶液;
3.5 用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于15min。
3.6 在波长510nm处比色。
4、计算公式
4.1 由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线中查得试液和试验空白溶液中的铁含量,与产品相关的国际标准将给出合适
的最终结果的计算公式。
式中: Fe (%) =m/M
m-显示值的质量的数值,单位为克(ug) ;
M-称取乙二醇试样的质量,单位为克(g)。