化学性质
乳白色非结晶性粉末,有引湿性。易溶于水(>100g/100m1),得到的澄清溶液的Ph值为6.0~8.0。水溶液相对稳定;酸性溶液相对不稳定。
储存条件 2-8°C
Merck 13,9505
CAS 数据库 4697-14-7(CAS DataBase Reference)
生产方法 方法l:1.38g(5mm01)(噻吩-3-基)丙二酸单苄酯(I)和2.5ml二氯亚砜,在50~55℃下加热1h,再在60~65℃下加热10min。在减压和低于30℃下,除去过剩的二氯亚砜,最后可以加入1 ml苯,在高真空下利用共沸去除痕量的二氯亚砜,剩下的是黄色油状的(噻吩-3-基)丙二酸单苄酯酰氯(Ⅱ)。把该酰氯(Ⅱ)溶于10ml干燥丙酮,在搅拌和蒸汽浴上,加入1.08g(5mmo1)6-APA、15m11mol/L碳酸氢钠和5ml丙酮的混合溶液。当反应开始进行后将反应液在室温下继续搅拌45min。反应液用乙醚(3×25m1)洗后,再用约11 m11mol/L盐酸酸化至Ph=2,然后用乙醚(3×15m1)萃取该酸性水溶液。萃取液用活性炭和硫酸镁一起脱色5min。过滤,摇晃淡黄色的滤液和约4m11mol/L碳酸氢钠,得到Ph值为7~7.5的水溶性萃取液。该水溶性萃取液在低温低压浓缩后,剩余物加入异丙醇一起搅拌,直到混合物中含10%水为止。此时开始结晶,在0℃下放置过夜使结晶完全。得白色结晶的α-(苄氧羰基)-3-噻吩甲基青霉素钠(Ⅲ),收率50%。
10.65g 5%载于碳酸钙的钯催化剂悬浮于32ml水中,预先氢化1h,然后加入2.13g(4.3mmo1)上面得到的钠盐(Ⅲ)溶于30ml水的溶液,在略高于大气压的压力下氢化1.5h。用装有Dicalite(一种硅藻土)的装置进行过滤。澄清的滤液在低温低压下浓缩,剩余物在五氧化二磷存在下真空干燥,得白色固体的替卡西林钠。
方法2:2-噻吩-2-苄氧羰基乙酰氯(Ⅱ)对6-APA的苄酯进行酰化,得到化合物(Ⅳ),再氢解脱去两个苄基保护基,然后用碳酸氢钠中和即可得到替卡西林钠。-----------------------
沸点 :768.3ºC at 760 mmHg
分子式 :C15H14N₂Na₂O6S₂
分子量 :428.391
闪点 :418.4ºC
精确质量 :428.008881
PSA :183.21000
外观性状 :结晶粉末
稳定性 : 水溶液相对稳定;酸性溶液相对不稳定。
更多 :
1.性状:乳白色非结晶性粉末,有引湿性。
2.溶于水:易溶于水
储存条件 2-8°C
Merck 13,9505
CAS 数据库 4697-14-7(CAS DataBase Reference)
生产方法 方法l:1.38g(5mm01)(噻吩-3-基)丙二酸单苄酯(I)和2.5ml二氯亚砜,在50~55℃下加热1h,再在60~65℃下加热10min。在减压和低于30℃下,除去过剩的二氯亚砜,最后可以加入1 ml苯,在高真空下利用共沸去除痕量的二氯亚砜,剩下的是黄色油状的(噻吩-3-基)丙二酸单苄酯酰氯(Ⅱ)。把该酰氯(Ⅱ)溶于10ml干燥丙酮,在搅拌和蒸汽浴上,加入1.08g(5mmo1)6-APA、15m11mol/L碳酸氢钠和5ml丙酮的混合溶液。当反应开始进行后将反应液在室温下继续搅拌45min。反应液用乙醚(3×25m1)洗后,再用约11 m11mol/L盐酸酸化至Ph=2,然后用乙醚(3×15m1)萃取该酸性水溶液。萃取液用活性炭和硫酸镁一起脱色5min。过滤,摇晃淡黄色的滤液和约4m11mol/L碳酸氢钠,得到Ph值为7~7.5的水溶性萃取液。该水溶性萃取液在低温低压浓缩后,剩余物加入异丙醇一起搅拌,直到混合物中含10%水为止。此时开始结晶,在0℃下放置过夜使结晶完全。得白色结晶的α-(苄氧羰基)-3-噻吩甲基青霉素钠(Ⅲ),收率50%。
10.65g 5%载于碳酸钙的钯催化剂悬浮于32ml水中,预先氢化1h,然后加入2.13g(4.3mmo1)上面得到的钠盐(Ⅲ)溶于30ml水的溶液,在略高于大气压的压力下氢化1.5h。用装有Dicalite(一种硅藻土)的装置进行过滤。澄清的滤液在低温低压下浓缩,剩余物在五氧化二磷存在下真空干燥,得白色固体的替卡西林钠。
方法2:2-噻吩-2-苄氧羰基乙酰氯(Ⅱ)对6-APA的苄酯进行酰化,得到化合物(Ⅳ),再氢解脱去两个苄基保护基,然后用碳酸氢钠中和即可得到替卡西林钠。-----------------------
沸点 :768.3ºC at 760 mmHg
分子式 :C15H14N₂Na₂O6S₂
分子量 :428.391
闪点 :418.4ºC
精确质量 :428.008881
PSA :183.21000
外观性状 :结晶粉末
稳定性 : 水溶液相对稳定;酸性溶液相对不稳定。
更多 :
1.性状:乳白色非结晶性粉末,有引湿性。
2.溶于水:易溶于水
危险属性
危险品标志 Xn,Xi
危险类别码 36/37/38-42-43-42/43
安全说明 26-36/37
WGK Germany 2
RTECS号 XM9410000-----------------------
符号 :GHS07, GHS08
信号词 : Danger
危害声明 :H315-H319-H334-H335
警示性声明 :P261-P305 + P351 + P338-P342 + P311
个人防护装备 : dust mask type N95 (US); Eyeshields; Faceshields; Gloves
危害码 (欧洲) :Xi:Irritant;
风险声明 (欧洲) :R36/37/38; R42; R43
安全声明 (欧洲) :S26-S36/37
危险品运输编码 :NONH for all modes of transport
WGK德国 :2
RTECS号 :XM9410000
危险类别码 36/37/38-42-43-42/43
安全说明 26-36/37
WGK Germany 2
RTECS号 XM9410000-----------------------
符号 :GHS07, GHS08
信号词 : Danger
危害声明 :H315-H319-H334-H335
警示性声明 :P261-P305 + P351 + P338-P342 + P311
个人防护装备 : dust mask type N95 (US); Eyeshields; Faceshields; Gloves
危害码 (欧洲) :Xi:Irritant;
风险声明 (欧洲) :R36/37/38; R42; R43
安全声明 (欧洲) :S26-S36/37
危险品运输编码 :NONH for all modes of transport
WGK德国 :2
RTECS号 :XM9410000
质量标准
98%